Säulenelution nach NEN7343

Die Säulenelution nach NEN7343	TitroWiCo ist eine eingetragene Marke der Cornelius Consult Am Siepen 17, D-44803 Bochum Tel.: +49 234 9351136 Fax.: +49 234 9351137
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Letzte Änderung: 28.August 2001 Hier wird nur soweit auf die Elution nach NEN7343 eingegangen, wie es zum Umgang mit der Apparatur notwendig ist. Für genaue Information sei auf die Originalschrift verwiesen:

Nederlands Normalisatie-instituut, Kalfjeslaan 2, Postbus 5059, 2600 GB Delft:
Nederlandse norm NEN 7343
Leaching characteristics of solid earthy and stony buildings and waste materials. Leaching tests. Determination of the leaching of inorganic components from granular materials with the column test.
1st edition, February 1995

1. Anwendungsbereich und Prinzip der Elution

Das Elutionsverfahren dient zur Bestimmung der Auslaugbarkeit anorganischer Komponenten aus festen erdigen und steinigen sowie Abfallmaterialien als einer Funktion des Flüssigkeits-/Feststoffverhältnisses. Dessen Bereich wird in Stufen von 0,1L bis 10L pro kg Feststoff variiert.
Als Auslaugungsflüssigkeit wird demineralisiertes Wasser mit einer Leitfähigkeit von weniger als 1µS/cm verwendet, das mit Salpetersäure (pA, 1±0,1 mol/L) auf einen pH von 4±0,1 angesäuert wird.
Die Flüssigkeit durchströmt das Festmaterial in einer vertikalen Säule (Innendurchmesser 5±0,5 cm, befüllbare Höhe: mindestens 4 mal der Durchmesser) von unten nach oben.
Der pH-Wert wird nicht nachgeregelt, das System TitroCol7343 erlaubt jedoch eine kontinuierliche Messung und Aufzeichnung des pH-Wertes am Auslauf der Säule.
Nachdem gewisse Mengen Flüssigkeit die Säule durchlaufen haben, wird die Menge der gelösten Stoffe bestimmt.

2. Durchführung der Säulenelution

Für eine Säulenelution wird Probenmaterial mit einem Volumen zwischen 0,5L und 0,7L benötigt.
Die Elution wird in sieben Stufen bei Zimmertemperatur (18°C bis 22°C) durchgeführt.
Säule, Filter, Schläuche und Flaschen werden zunächst mit Salpetersäure, dann mit angesäuertem Wasser gespült.
Die Füllhöhe der Säule sollte etwa das Vierfache des Innendurchmessers betragen.
Das Probengewicht wird durch Auswiegen der leeren und der gefüllten Säule bestimmt. Für die weitere Auswertung ist die Trockenmasse der Einwaage massgeblich.
Zunächst wird soviel angesäuertes Wasser in die Säule gepumpt, bis das Material gesättigt ist.
Während der folgenden Elution wird eine Menge von insgesamt 10 mal der Trockeneinwage angesäuerten Wassers benötigt.

Die Flussrate muss folgender Gleichung genügen:

q <= a * m₀

q: Flussrate in L/h, a: 0,025 l/kg*h, m₀: Trockeneinwaage in kg

Bei einer Trockeneinwaage von einem kg darf die Flussrate also maximal 25 mL pro Stunde betragen, die Gesamtversuchsdauer beträgt minimal 400 Stunden (knapp 17 Tage).
Es werden insgesamt 7 Fraktionen gebildet. Folgende Tabelle zeigt das Fraktionsvolumen (abhängig von der Trockeneinwaage) und das Feststoff-/Lösungsverhältnis.

Fraktion	Fraktionsvolumen	L/S in L/kg
k1	(0,1 ± 0,01) * m₀	0,1 ± 0,01
k2	(0,1 ± 0,01) * m₀	0,2 ± 0,02
k3	(0,3 ± 0,03) * m₀	0,5 ± 0,05
k4	(0,5 ± 0,05) * m₀	1,0 ± 0,1
k5	(1,0 ± 0,1) * m₀	2,0 ± 0,2
k6	(3,0 ± 0,3) * m₀	5,0 ± 0,5
k7	(5,0 ± 0,5) * m₀	10,0 ± 1,0

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